Отримання вакууму відіграє важливу роль не тільки в промисловості при отриманні нових матеріалів, захисних покриттів, пристроїв, хімічних сполук та для фізичних досліджень. Тому протягом багатьох століть розроблялися нові методи відкачування газових середовищ, засновані на двох способах отримання вакууму: видалення газу з судини за його межі або зв’язування газу всередині обсягу, що відкачується. Перший спосіб пов’язаний із застосуванням механічних насосів, які дозволяють переміщати молекули газу механічним шляхом, струменем газу, пари або рідини. Вони дозволяють відкачувати до низького та середнього вакууму, тобто до 10-7 атм. Другий спосіб заснований на застосуванні кріогенної техніки для охолодження та конденсації газів на поверхні адсорбенту або вакуумних пасток до температур рідкого азоту, водню та гелію.
Передісторія отримання вакууму
Поняття «вакуум» бере свій початок у давньогрецькій філософії та означало порожнечу або невідчутне середовище, яке не має тиску і не може його передавати. Сучасне поняття вакууму почало формуватися з відкриття атмосферного тиску знаменитим ученим Еге. Торічеллі в 1643 року. Завдяки винаходу їм манометра був викликаний інтерес до дослідження Торічеллієвської порожнечі, яка з’являлася в ртутному манометрі над поверхнею ртуті. Сучасні дослідження показали, що отримано тиск 10-3 мм рт. ст., що відповідає тиску парів ртуті за кімнатної температури. Але такий метод не мав високої продуктивності при відкачуванні і потрібно створення потужнішого пристрою, здатного відкачувати значні обсяги газів за короткий час.
Німецький вчений О. фон Геріке в 1672 створив перший механічний поршневий насос, що дозволив проводити численні дослідження з отримання вакууму. Для цього він використовував досить-таки просту конструкцію: брав пожежний насос і занурював його у водяну ємність, за рахунок чого вода виступала як ущільнювач поршня і насос міг викачувати газ з об’єму, що досліджується. Подальші дослідження були утруднені через недосконалість приладів вимірювання тиску.
Другий етап розвитку вакуумної техніки припав на 19-20 століття, коли була визнана потреба в розвитку електролампової промисловості. У цей період були винайдені обертальні, молекулярні, дифузійні насоси та манометри, які були здатні вимірювати тиск до 10-6 атм. Однак жоден із методів не дозволяв отримати настільки малу величину тиску. Розвивати значні потужності механічних насосів не дозволяло тертя, через яке вони нагрівалися і не було способу охолоджувати їх з необхідною продуктивністю. Але з 1883 року ситуація змінилася, оскільки було отримано скраплений азот ученими З. Вроблевським та К. Ольшевським. Температура рідкого азоту становить 77.4 До, що дозволило наростити потужність механічного насоса за допомогою застосування охолоджувальної сорочки, але це не дало значних результатів, оскільки масло, що виступає в ролі ущільнювача починало проникати всередину судини, що відкачується. Також виникали труднощі при транспортуванні азоту до 1892 року, коли Д. Дьюар запропонував посудину з вакуумною ізоляцією стінок від навколишнього середовища та швидкість випаровування була максимально знижена за рахунок зменшення теплоприпливу. Вони використовуються і зараз.
Азот завдяки своїй доступності став застосовуватися для відкачування судин до високого вакууму за допомогою адсорбційних насосів Перший кріосорбційний насос був винайдений Д. Дьюаром в 1906, який шляхом занурення адсорбуючого матеріалу цеоліту в азот, помітив падіння тиску в системі на 1 Па. Кількість газу, що відкачується, при цьому повністю залежало від розмірів адсорбуючої речовини.
Сучасні способи застосування азоту для отримання вакууму
У сучасних системах відкачування азот застосовують як охолодну рідину для вакуумних пасток, які дозволяють затримувати не лише гази, а й пари олій. Принцип роботи заснований на зменшенні розмірів отворів для прольоту молекул газу і одночасному охолодженні, що дозволяє частково їх конденсувати на поверхні стінок пастки. Найбільш ефективним вважається пастка у форму жалюзі. Пастки можуть бути як проточними, так і наливними. Проточні виготовляються у формі змійовика, за яким циркулює азот, а наливні є ємністю, залитою холодоагентом. Перші є більш ефективними, оскільки за рахунок постійної циркуляції можуть відкачати ємність до високого вакууму, але можуть пропустити частину масляної пари в систему, що неприпустимо. Другі мають високу теплоємність і тому витрачають холодоагент досить не економно.
Адсорбційні насоси набули більшого поширення завдяки своїй ефективності вловлювати і не пропускати молекули газу. Продуктивність залежить від якості охолодження адсорбенту та відведення теплоти. Однак він має властивість насичення, тому застосовується одночасно з іншими типами насосів, здатних відкачати до середнього або високого вакууму. Він має компактні розміри і невимогливий до умов експлуатації, однак ресурс його роботи обмежений. Щоб поглинений газ вийшов назовні пастку слід рівномірно прогрівати протягом досить багато часу. Тому він не застосовується у високопродуктивних системах відкачування.
Конденсаційні насоси є поверхнею, яку охолоджує азот та де конденсуються газоподібні речовини. Граничний вакуум визначається тиском насичених пар, які заповнюють об’єм, що відкачується при відповідній температурі панелі. Використовувати такий тип насоса ефективно після попереднього відкачування до 10-10 атм. Таким чином, на поверхні насоса утворюватиметься менший шар молекул газу, і він працюватиме з максимальною продуктивністю. З метою зменшення теплопритоку панелі екрануються, що дозволяє збільшувати швидкість відкачування приблизно в 2 рази.
Залежно від необхідної чистоти відкачування та забезпечення стабільних температур слід застосовувати холодоагенти різної чистоти. Компанія DP Air Gas постачає азот технічної, особливої та підвищеної чистоти в газоподібному стані та повністю гарантує відповідність стандартам якості.
Переваги використання азоту для одержання вакууму при порівнянні з іншими методами
Використовуючи азот для отримання вакууму, можуть бути отримані такі переваги:
1. Можливість отримання вакууму аж до 10-11-10-20 атм із застосуванням спеціальних адсорбентів та попереднього відкачування форвакуумними та дифузійними насосами.
2. Азот не токсичний, на відміну від ртуті, яка раніше застосовувалася у відкачувальних системах.
3. При використанні азотних пасток гарантується відсутність олії у відкачаному обсязі.
4. Відносно низька вартість, порівняно з іншими охолоджувальними рідинами, дозволяє застосовувати азот як для виробничих відкачування з високим ККД, так і для наукових досліджень.
Цікаві факти
При відкачуванні парів газу над окропом знижується температура його кипіння, за рахунок чого можна регулювати температуру рідини і відповідно охолоджуваного нею обсягу на приблизно однаковому рівні в діапазоні 77 – 63 К. Цей факт дозволяє рівномірно охолоджувати азотні пастки.
Азот використовується для попереднього охолодження адсорбційних насосів до гелієвих температур що значно збільшує продуктивність відкачування. Однак перед використанням такого способу відкачування об’єм прогрівається до достатньої температури для дегазації всіх внутрішніх поверхонь із застосуванням форвакуумних насосів, щоб знизити навантаження на адсорбент.
Для підвищення продуктивності охолодження криогенних пасток може застосовуватися азот додатково з попереднім відкачуванням обсягу іншими типами насосів з метою покращення вакууму на кілька порядків.
