Применение азота для получения вакуума

Получение вакуума играет важную роль не только в промышленности при получении новых материалов, защитных покрытий, устройств, химических соединений и для физических исследований. Поэтому на протяжении многих веков разрабатывались новые методы откачки газовых сред, основанные на двух способах получения вакуума: удаление газа из сосуда за его пределы или связывание газа внутри откачиваемого объема. Первый способ связан с применением механических насосов, которые позволяют перемещать молекулы газа механическим путем, струей газа, пара или жидкости. Они позволяют откачивать до низкого и среднего вакуума, то есть до 10-7 атм. Второй способ основан на применении криогенной техники для охлаждения и конденсации газов на поверхности адсорбента или вакуумных ловушек до температур жидкого азота, водорода и гелия.

Предыстория получения вакуума

Понятие «вакуум» берет свое начало в древнегреческой философии и обозначало пустоту или неощутимую среду, которая не имеет давления и не может его передавать. Современное понятие вакуума начало формироваться с момента открытия атмосферного давления знаменитым ученым Э. Торичелли в 1643 году. Благодаря изобретению им манометра был вызван интерес к исследованию Торичеллиевской пустоты, которая появлялась в ртутном манометре над поверхностью ртути. Современные исследования показали, что было получено давление 10-3 мм рт. ст., соответствующее давлению паров ртути при комнатной температуре. Но такой метод не имел высокой производительности при откачке и требовалось создание более мощного устройства, способного откачивать значительные объемы газов за короткое время.
Немецкий ученый О. фон Герике в 1672 году создал первый механический поршневой насос, позволивший проводить многочисленные исследования по получению вакуума. Для этого он использовал довольно-таки простую конструкцию: брал пожарный насос и погружал его в водяную емкость, за счет чего вода выступала в качестве уплотнителя поршня и насос мог выкачивать газ из исследуемого объема. Дальнейшие исследования были затруднены из-за несовершенства приборов для измерения давления.

Второй этап развития вакуумной техники пришёлся на 19-20-е века, когда была признана потребность в развитии электроламповой промышленности. В этот период были изобретены вращательные, молекулярные, диффузионные насосы и манометры, которые были способны измерять давления до 10-6 атм. Однако ни один из методов не позволял получить настолько малую величину давления. Развивать значительные мощности механических насосов не позволяло трение, из-за которого они нагревались и не было способа их охлаждать с необходимой производительностью. Но с 1883 года ситуация изменилась, так как был получен сжиженный азот учеными З. Вроблевским и К. Ольшевским. Температура жидкого азота составляет 77.4 К, что позволило нарастить мощность механического насоса при помощи применения охлаждающей рубашки, но это не дало значительных результатов, поскольку масло, выступающее в роли уплотнителя начинало проникать внутрь откачиваемого сосуда. Также возникали трудности при транспортировке азота до 1892 года, когда Д. Дьюар предложил сосуд с вакуумной изоляцией стенок от окружающей среды и скорость испарения была максимально снижена за счет уменьшения теплопритока. Они используются и в настоящее время.

Азот благодаря своей доступности стал применяться для откачки сосудов до высокого вакуума при помощи адсорбционных насосов. Первый криосорбционный насос был изобретен Д. Дьюаром в 1906 году, который путем погружения адсорбирующего материала цеолита в азот, заметил падение давления в системе на 1 Па. Количество откачиваемого газа при этом полностью зависело от размеров адсорбирующего вещества.

Современные способы применения азота для получения вакуума

В современных откачных системах азот применяют в качестве охлаждающей жидкости для вакуумных ловушек, которые позволяют задерживать не только газы, а и пары масел. Принцип их работы основан на уменьшении размеров отверстий для пролета молекул газа и одновременном охлаждении, что позволяет частично их конденсировать на поверхности стенок ловушки. Наиболее эффективная считается ловушка в форму жалюзи. Ловушки могут быть как проточные, так и наливные. Проточные изготавливаются в форме змеевика, по которому циркулирует азот, а наливные представляют собой емкость, залитую хладагентом. Первые являются более эффективными, поскольку за счет постоянной циркуляции могут откачать емкость до высокого вакуума, но при этом могут пропустить часть масляного пара в систему, что недопустимо. Вторые обладают высокой теплоемкостью и поэтому расходуют хладагент достаточно не экономно.

Адсорбционные насосы получили более широкое распространение благодаря своей эффективности улавливать и не пропускать молекулы газа. Производительность зависит от качества охлаждения адсорбента и отведением теплоты. Однако он имеет свойство насыщения, поэтому применяется одновременно с другими типами насосов, которые способны откачать до среднего или высокого вакуума. Он имеет компактные размеры и нетребователен к условиям эксплуатации, однако, ресурс его работы ограничен. Для того чтобы поглощённый газ вышел наружу ловушку следует равномерно прогревать в течение достаточно длительного времени. Поэтому он не применяется в высокопроизводительных системах откачки.

Конденсационные насосы представляют собой поверхность, которую охлаждает азот и на которой конденсируются газообразные вещества. Граничный вакуум определяется давлением насыщенных паров, которые заполняют откачиваемый объем при соответствующей температуре панели. Использовать такой тип насоса эффективно после предварительной откачки до 10-10 атм. Таким образом, на поверхности насоса будет образовываться меньший слой молекул газа, и он будет работать с максимальной производительностью. С целью уменьшения теплопритока панели экранируются, что позволяет увеличивать скорость откачки примерно в 2 раза.

В зависимости от требуемой чистоты откачки и обеспечения стабильных температур следует применять хладагенты различной чистоты. Компания DP Air Gas поставляет азот технической, особой и повышенной чистоты в газообразном состоянии и полностью гарантирует соответствие стандартам качества.

Преимущества использования азота для получения вакуума при сравнении с другими методами

Используя азот для получения вакуума, могут быть получены следующие преимущества:
1. Возможность получения вакуума вплоть до 10-11-10-20 атм с применением специальных адсорбентов и предварительной откачки форвакуумными и диффузионными насосами.
2. Азот не токсичен, в отличие от ртути, которая раннее применялась в откачных системах.
3. При использовании азотных ловушек гарантируется отсутствие масла в откачанном объеме.
4. Относительно низкая стоимость, по сравнению с другими охлаждающими жидкостями, позволяет применять азот как для производственных откачек с высоким КПД, так и для научных исследований.

Интересные факты

При откачке паров газа над кипящей жидкостью снижается температура его кипения, за счет чего можно регулировать температуру жидкости и соответственно охлаждаемого ею объема на примерно одинаковом уровне в диапазоне 77 – 63 К. Этот факт позволяет равномерно охлаждать азотные ловушки.

Азот используется для предварительного охлаждения адсорбционных насосов до гелиевых температур, что значительно увеличивает производительность откачки. Однако перед использованием такого способа откачки объем прогревается до температуры достаточной для дегазации всех внутренних поверхностей с применением форвакуумных насосов, чтобы снизить нагрузку на адсорбент.
Для повышения производительности охлаждения криогенных ловушек может применяться азот дополнительно с предварительной откачкой объема другими типами насосов с целью улучшения вакуума на несколько порядков.